一、样品交接

   样(yang)(yang)品(pin)由专(zhuan)人送到实验室后，送样(yang)(yang)人和接收人同时清点核(he)实样(yang)(yang)品(pin)，并(bing)在样(yang)(yang)品(pin)交接单上签字确认，样(yang)(yang)品(pin)交接单双方(fang)各存一份备(bei)查。样品(pin)交接(jie)时(shi)注(zhu)意检查样(yang)(yang)品标(biao)签：样(yang)(yang)品唯一性编(bian)号、采样(yang)(yang)地点、 经纬度、采样(yang)(yang)层次、特征描述、采样(yang)(yang)深度、监测项目、采样(yang)(yang)日期、采样(yang)(yang)人(ren)员(yuan)。采样(yang)量：无机(ji)项目(mu)测试样(yang)品≥2kg；有机(ji)污(wu)染物项目(mu)一(yi)般为250g，有特殊要求时可适当增减(jian)样(yang)品量。

二、制(zhi)样(yang)要求及流(liu)程(cheng)

   实(shi)验室收到土(tu)样后需要对样品进行(xing)制备，制备前要剔(ti)除(chu)非土(tu)壤成(cheng)分，非土(tu)壤成(cheng)分包括：侵(qin)入体（如(ru)：植物(wu)残体、昆虫、石块等(deng)）、新生体（如(ru)：铁锰(meng)结核(he)(he)和石灰结核(he)(he)等(deng)）；适当磨细，充分混匀，减少称样误(wu)差；全量分析(xi)项(xiang)目，样品需(xu)要(yao)尽可能磨细(xi)，以(yi)使分解(jie)样品的反应能够(gou)完全和彻底防(fang)止霉(mei)变，使样品可以(yi)长期保(bao)存。

1.制样(yang)场地、器具要(yao)求

（1）无机监测项目

 自(zi)然风干：在(zai)风干室(shi)将土样放(fang)置于风干盘(pan)中，摊(tan)成2～3cm的薄层，适(shi)时地压碎、翻动、捡出碎石、砂砾(li)、动植物残体(ti)。

土壤(rang)(rang)样品(pin)风(feng)干(gan)(gan)箱风(feng)干(gan)(gan)：将样品(pin)按编号平铺(pu)于不(bu)锈钢托盘内(nei)，放入风(feng)干(gan)(gan)箱的样品(pin)室(shi)，关好样品(pin)室(shi)门，在(zai)35℃下风(feng)干(gan)(gan)，干(gan)(gan)燥(zao)期(qi)间可不(bu)定时翻动(dong)土壤(rang)(rang)以提(ti)高土壤(rang)(rang)干(gan)(gan)燥(zao)效率(lv)。

（2）有机监测项目

  将样(yang)品(pin)放(fang)在搪瓷盘或不锈(xiu)钢盘上(shang)，除去枝棒、叶(ye)子(zi)、石子(zi)等异物，按四分法(fa)(fa)粗分。需(xu)要测定新鲜样(yang)品(pin)时，选择(ze)冷冻干燥法(fa)(fa)或干燥剂(ji)法(fa)(fa)进(jin)行干燥脱水。

2.样(yang)品干燥  

风干(gan)过(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)应经常翻(fan)(fan)拌土(tu)壤样(yang)品(pin)(pin)(pin)，间断(duan)地将大块土(tu)壤样(yang)品(pin)(pin)(pin)压碎，并用塑(su)料镊子挑拣或静(jing)电吸(xi)附等(deng)方法将样(yang)品(pin)(pin)(pin)里面(mian)的杂草根系等(deng)除(chu)去。在翻(fan)(fan)拌过(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)应小心(xin)翻(fan)(fan)动(dong)，防止(zhi)样(yang)品(pin)(pin)(pin)间交叉污染，必要时(shi)将风干(gan)盘转移至(zhi)桌(zhuo)面(mian)上(shang)进行(xing)翻(fan)(fan)拌。对(dui)于黏性土(tu)壤，在土(tu)壤样(yang)品(pin)(pin)(pin)半干(gan)时(shi)，须将大块土(tu)捏碎或用木（竹）铲切碎，以(yi)免(mian)完全干(gan)后结成(cheng)硬块，难(nan)以(yi)磨(mo)细(xi)。除自然风干(gan)外(wai)，在保证不影响目标物测试结果的情况下，可采用(yong)土(tu)(tu)壤(rang)冷冻干(gan)燥机和土(tu)(tu)壤(rang)风干(gan)机等(deng)设备进行干(gan)燥。

3.样品粗磨    

在制样室将风干的(de)(de)样品倒(dao)在有机玻璃板(ban)上，用木(mu)(mu)锤、木(mu)(mu)滚(gun)、木(mu)(mu)棒(bang)、玻璃棒(bang)、研钵等(deng)再(zai)次(ci)压(ya)碎，捡出杂(za)质(zhi)，混匀。如(ru)果(guo)采的(de)(de)土壤(rang)样品数量(liang)太(tai)多(远超500g)，则要进行混合、分样。用四(si)分法(fa)（将风干土样混合并铺(pu)成(cheng)四(si)方形，用对(dui)角线平均分成(cheng)四(si)份(fen)，再(zai)把(ba)对(dui)角的(de)(de)两(liang)份(fen)合并为一份(fen)）取(qu)压(ya)碎样，过(guo)(guo)孔径2mm(1O目)筛，粗磨过(guo)(guo)筛样品可用于土壤(rang)pH、阳离子交换量(liang)、元素(su)有效(xiao)态(tai)等(deng)项目分析。

样(yang)品(pin)粗磨的(de)混匀操(cao)作可(ke)采用（但(dan)不限于(yu)）以下三(san)种方式：

（1）翻拌法：用铲子进行对角翻拌，重复10次以上。

（2）提拉法：轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉，重复10次以上。

（3）堆锥法：将土壤样品均匀地从顶端倾倒，堆成一个圆锥体，重复5次以上。

   除手(shou)工混(hun)匀外，也可采用缩份(fen)器等仪器辅助进行混(hun)匀，其与土(tu)壤样(yang)品接触的材质(zhi)须不(bu)干扰样(yang)品测试结(jie)果。样品混(hun)匀(yun)后(hou)，应按(an)照不同的工作(zuo)目的，采用四分法进行弃(qi)取和分装(zhuang)，并及时(shi)填写(xie)样品制备原(yuan)始记录表。

保留的样(yang)品(pin)(pin)须满足分析测试、细磨(mo)、留样(yang)和质量(liang)(liang)抽测所(suo)需的样(yang)品(pin)(pin)量(liang)(liang)。其中，留作细磨(mo)的样(yang)品(pin)(pin)量(liang)(liang)至(zhi)少为(wei)细磨(mo)目(mu)标样(yang)品(pin)(pin)量(liang)(liang)的1.5倍。剩余(yu)样(yang)品(pin)(pin)可(ke)以称重、记(ji)录(lu)后丢(diu)弃。对于砂石(shi)和植(zhi)物根茎等(deng)较(jiao)多的特殊样(yang)品(pin)(pin)，应在备注(zhu)中注(zhu)明(ming)，并记(ji)录(lu)弃去杂质的重量(liang)(liang)。样品标(biao)签(qian)应一(yi)式两(liang)份，瓶（袋）内放(fang)一(yi)份塑料标(biao)签(qian)，瓶（袋）外贴(tie)一(yi)份标(biao)签(qian)。在整个制备过(guo)程(cheng)中应(ying)经常、仔细检查核对标签(qian)，严防标签模糊不清、丢失或样品编码错误混(hun)淆。对于易(yi)沾污的测定项目，可(ke)单独分装。

样品分装(zhuang)注意(yi)事项：

为(wei)保(bao)证土(tu)壤(rang)样品分析指标(biao)的准(zhun)(zhun)确(que)性(xing)，应采用(yong)逐级(ji)(ji)研磨、边(bian)磨边(bian)筛的研磨方式，切不(bu)(bu)可为(wei)使土(tu)壤(rang)样品全部过筛而一次(ci)性(xing)将土(tu)壤(rang)样品研磨至过小(xiao)粒(li)径，以免达不(bu)(bu)到(dao)粒(li)径分级(ji)(ji)标(biao)准(zhun)(zhun)。研磨(mo)过(guo)程中，应随时拣出非土壤(rang)成分，包括碎石、砂砾(li)和植物(wu)残体等(deng)，但不可(ke)随意(yi)遗弃土壤(rang)样品(pin)，避免影响土壤(rang)样品(pin)的(de)代表性(xing)。为保持土壤(rang)样品(pin)的(de)特性(xing)，粗(cu)磨(mo)过(guo)程不建议采用机械研磨(mo)手(shou)段。应及时填写土壤(rang)样品(pin)制备(bei)原始记录(lu)，记录(lu)过(guo)筛前后的(de)土壤(rang)样品(pin)重量。将过筛后的样品置无色聚乙烯膜上，并充分(fen)搅拌(ban)均(jun)匀，采用四分(fen)法(fa)分(fen)成两份(fen)(fen)，一(yi)份(fen)(fen)(约(yue)200g)用(yong)于(yu)留(liu)样(yang)，另(ling)一(yi)份(fen)（约(yue)200g）用(yong)于(yu)样(yang)品测(ce)定和细磨(mo)。 用(yong)于(yu)细磨(mo)的样(yang)品再用(yong)四分(fen)法(fa)分(fen)成两份(fen)，一(yi)份(fen)用(yong)木锤(chui)、木滚、玛瑙(nao)研钵(bo)等研磨(mo)到(dao)全部过孔径0.25mm(60目)筛(shai)(shai)，用(yong)于(yu)土壤(rang)有机质、全氮量等项目分(fen)析(xi)。另(ling)一(yi)份(fen)研磨(mo)（球磨(mo)机）到(dao)全部过孔径0.149mm(100目)尼(ni)龙(long)(long)筛(shai)(shai)，用(yong)于(yu)土壤(rang)元素(su)全量分(fen)析(xi)。分(fen)析(xi)微量元素(su)，须用(yong)尼(ni)龙(long)(long)丝(si)网筛(shai)(shai)，避(bi)免(mian)金属网筛(shai)(shai)造成污染。

4.样品(pin)细磨

将需(xu)要细磨的土(tu)壤样品分(fen)批次转移(yi)至指定网目的土(tu)壤筛(shai)中进(jin)行筛(shai)分(fen)，去除砂砾和植物根系，将未(wei)过(guo)筛(shai)的土(tu)壤样品转移(yi)至玛瑙(nao)研(yan)钵或(huo)玛瑙(nao)（碳化(hua)钨、氧化(hua)锆）球磨机中进(jin)行研(yan)磨，直(zhi)至全部过(guo)筛(shai)。应及时填写土(tu)壤样品制备原(yuan)始记录，注(zhu)意记录过(guo)筛(shai)前(qian)后的土(tu)壤样品重(zhong)量。

混匀方(fang)法与粗磨中(zhong)的混匀操作类似。弃(qi)取和分装(zhuang)方(fang)法与粗磨中(zhong)的弃(qi)取和分装(zhuang)操作类似。

细磨样品分装(zhuang)：细磨混匀后(hou)的样(yang)品，分别装于样(yang)品袋(dai)(dai)或样(yang)品瓶，填写土壤标(biao)签一(yi)(yi)式两份，瓶内(nei)或袋(dai)(dai)内(nei)一(yi)(yi)份，瓶外(wai)或袋(dai)(dai)外(wai)贴一(yi)(yi)份标(biao)签。样(yang)(yang)品(pin)标签包含样(yang)(yang)品(pin)名(ming)称、编号、采(cai)样(yang)(yang)地(di)点(dian)、制(zhi)样(yang)(yang)时间(jian)、样(yang)(yang)品(pin)粒(li)径(jing)（过筛目数）、制(zhi)样(yang)(yang)方法(fa)、样(yang)(yang)品(pin)量、制(zhi)样(yang)(yang)人员、分析项(xiang)目等信息。

三、制(zhi)样注意事项

 1.收样后及时干燥，以抑制(zhi)土(tu)壤微(wei)生物的(de)活动(dong)和化学变(bian)化。一般使用(yong)风干的(de)手(shou)段除去土(tu)壤中的(de)水分，不建(jian)议(yi)使用(yong)干燥器加热的(de)方式(shi)烘(hong)干土(tu)壤。

 2.土(tu)壤样(yang)品风干和制备过程中应保(bao)持样(yang)品标签始终与样(yang)品在一(yi)(yi)起，且一(yi)(yi)一(yi)(yi)对应，严禁混(hun)淆。

 3.在(zai)土壤风干(gan)过程(cheng)中，有(you)些(xie)成分(fen)会发生很大变化，所以某些(xie)特殊(shu)项目（挥发性、半挥发性或可萃取有(you)机物）的(de)分(fen)析无需(xu)上述制样，需(xu)要(yao)使用新(xin)鲜土壤按特定的(de)方法进行样品前处(chu)理(li)。

4.制样(yang)(yang)工(gong)具每处(chu)理(li)一(yi)份样(yang)(yang)后(hou)擦(ca)抹(洗)干净，严(yan)防交叉污(wu)染(ran)。

5.过筛后(hou)的样品应充分混匀后(hou)装入(ru)容(rong)器。

6.制(zhi)备分(fen)析金属项目的(de)样(yang)品(pin)时，应使(shi)用(yong)非(fei)金属材质的(de)制(zhi)样(yang)工具。

7.研磨(mo)细度要(yao)根(gen)据分析项(xiang)(xiang)目而定，例如测定土壤pH值、交(jiao)换(huan)性能(neng)以(yi)及有效(xiao)性养(yang)分等(deng)项(xiang)(xiang)目，如果(guo)磨(mo)得过细，容易(yi)破坏土壤矿物晶粒，使分析结果(guo)偏高。

8.细(xi)碾时不宜用瓷研钵，它(ta)可能(neng)使硅(gui)、铁、铝等全量分析的(de)结果偏高，玛(ma)瑙研钵则(ze)较为理想。

9.每(mei)次(ci)分(fen)取(qu)的(de)(de)土壤样品需(xu)全部通过(guo)筛孔，绝不允许(xu)将难(nan)以磨细的(de)(de)粗(cu)粒部分(fen)弃(qi)去，否则将造成(cheng)(cheng)样品组(zu)成(cheng)(cheng)的(de)(de)改变而失去原有的(de)(de)代表性。

四(si)、样品保存

1.新鲜样品的(de)保(bao)存条件和保(bao)存时间

无机监(jian)(jian)测(ce)项目(mu)样(yang)品制备(bei)前(qian)(qian)需存(cun)放(fang)在阴凉、避(bi)光、通风(feng)、无污(wu)染处；有机监(jian)(jian)测(ce)项目(mu)样(yang)品处理前(qian)(qian)需低(di)于4℃暗处冷藏（检测(ce)多氯联苯的(de)土样(yang)：在4±2℃冷藏，不规定保(bao)存(cun)期限），必要时进行冷冻保(bao)存(cun)（六(liu)六(liu)六(liu)等）。方法有特殊(shu)规定的(de)，应依据各监(jian)(jian)测(ce)方法的(de)要求保(bao)存(cun)。

2.实验室样品保(bao)存条件和(he)保(bao)存时(shi)间

  实(shi)验(yan)室样(yang)品主(zhu)要包括：预留样(yang)品、分析取用(yong)后(hou)的(de)剩余样(yang)品两种。实(shi)验(yan)室样(yang)品应保(bao)存(cun)(cun)在(zai)通风干燥(zao)的(de)环(huan)境中，无(wu)阳光直射(she)，避(bi)免污染。预留样(yang)品在(zai)样(yang)品贮存(cun)(cun)室造册保(bao)存(cun)(cun)，一(yi)般(ban)保(bao)留2年。

分析取用后的剩余样(yang)品，待测定后全部完成数(shu)据(ju)报出(chu)后，也移交(jiao)样(yang)品贮(zhu)存室(shi)保(bao)存，以备必要时核查(cha)或复测之用，一(yi)般保(bao)留半年（新鲜样(yang)品除外）。

3.样品库样品：主(zhu)要指永久保存的(de)样品。

（1）实验室(shi)需(xu)建设符合(he)土(tu)壤保存(cun)要求的样品(pin)库，用于存(cun)放特(te)殊、珍稀、仲裁、有争议(yi)等需(xu)要永久保存(cun)的样品(pin)。

（2）进行质量控制的标准(zhun)土(tu)(tu)样(yang)或(huo)对照(zhao)土(tu)(tu)样(yang)也需长期妥善保存。

（3）建议(yi)采用蜡封(feng)瓶口。

（4）在保(bao)存土样时(shi)，除了贴上标签，写上编码等以(yi)外，应注意(yi)避(bi)免日光、高温、潮湿和酸、碱气体等的影响。

4.样品库要求

  保持干燥、通风、无阳光直射、无污染；要定期清(qing)理(li)样品，定期检查样品库内环境，防止霉变、鼠害及(ji)标签脱落；样品入库、领用和清理均需记(ji)录(lu)；应建立土壤样(yang)品(pin)库样(yang)品(pin)管理(li)制度。                                                                                                                         

（检验(yan)分(fen)析中心）