1、外观(guan)：分析(xi)试验(yan)室(shi)用水目视观(guan)察应为无色透明液体(ti)。

2、实验用水等(deng)级划分(fen)

一(yi)级水：用于有严格要求的分析试验(yan)(yan)、包(bao)括对颗粒有要求的试验(yan)(yan)。如高效(xiao)液相色(se)谱分析用水。

可用二级(ji)水经过石英设备蒸馏或离子交(jiao)换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取。

二级水：用(yong)于无机痕(hen)量分(fen)析等试(shi)验，如原子(zi)吸收(shou)光谱分(fen)析用(yong)水。可用(yong)多次(ci)蒸馏或离(li)子(zi)交换等。

三级水：用于一般化学分析试验(yan)，可用蒸馏或离(li)子(zi)交换(huan)等方(fang)法制备

3、分析实验室用水规格

4、电导率(lv)与(yu)电阻率(lv)的关系

电(dian)导(dao)率：水的(de)导(dao)电(dian)性即水的(de)电(dian)阻(zu)的(de)倒数(shu)，通常用(yong)它来(lai)表(biao)示水的(de)纯(chun)净度。电(dian)导(dao)率单位：西门(men)子/米，S/m。水(shui)的(de)(de)电(dian)(dian)导率(lv)(lv)反(fan)映了水(shui)中含(han)盐量(liang)(liang)多少。水(shui)的(de)(de)纯度(du)越高，含(han)盐量(liang)(liang)越少，水(shui)的(de)(de)电(dian)(dian)导率(lv)(lv)越小。纯水(shui)电(dian)(dian)导率(lv)(lv)的(de)(de)测量(liang)(liang)选择动态(tai)测量(liang)(liang)方式，并用温度(du)补偿的(de)(de)方法将测量(liang)(liang)值换算成(cheng)25℃的(de)(de)电(dian)(dian)导率(lv)(lv)，以(yi)便计量(liang)(liang)和比较。

电阻率：用来表(biao)示各(ge)种物(wu)质电阻特性的物(wu)理量。某材料长1米(mi)(mi)、横截(jie)面积1平(ping)方厘米(mi)(mi)的(de)导线的(de)电阻，叫这种材料(liao)的(de)电阻率。电阻率单位(wei)：欧姆.米(mi)(mi)，Ω.m。

电导(dao)率(lv)与电阻率(lv)互为倒(dao)数。即1S/m=1/(Ω.m)。

1S/m＝10000μs/cm=1/(Ω.m)=1/(10-4MΩ.cm)，相当于(yu)电导率(lv)为1S/m的物(wu)质，其电阻率(lv)为10-4MΩ.cm

5、贮存

一(yi)级水不可(ke)贮(zhu)存，使用前制备。二级水、三级水可(ke)适量制备。

6、电导率的(de)测定

测(ce)量前(qian)，需(xu)大致了解电导(dao)率的测(ce)量方法、电导(dao)电极(ji)的对应测(ce)量范围。如下表：(出(chu)自电导率仪器说明书(shu)) M：兆,K：千,1M=1000K。

仪器配备(bei)的是DJS-1D电导电极上标注有一(yi)个(ge)电极常数值(zhi)：1.014，按(an)照要求连接好仪(yi)器(qi)，准备好待测(ce)溶液，即可开始测(ce)量(liang)。

GB/T6682-2008中一、二级水的(de)测量(liang)：将电导池装在处理装置流(liu)动出水口，调节水流(liu)速度(du)，赶净管道及电导池内(nei)的(de)气泡，即可进行测量(liang)。

三级(ji)水测量：取(qu)400mL水样于锥形瓶中，插入电导池即(ji)可进行(xing)测(ce)量(liang)。

实验用水(shui)监(jian)测、评价(jia)记录中：取新鲜处(chu)理水(shui)（弃去前5min水(shui)）。

注(zhu)：当未连(lian)接温(wen)(wen)度电极(ji)时，手动(dong)温(wen)(wen)度是25℃时(shi)，测量(liang)的(de)是绝对电导(dao)率(lv)（未(wei)经(jing)(jing)补偿(chang)(chang)）；若连接(jie)温度电极(ji)，得到的(de)是25℃时(shi)的(de)电导(dao)率(lv)值（经(jing)(jing)补偿(chang)(chang)）。未(wei)经(jing)(jing)补偿(chang)(chang)须(xu)换(huan)算，电导(dao)率(lv)换(huan)算公(gong)式(shi)详(xiang)见(jian)

kt…………………换算系数;

Kt …………………t℃时各级水的电导率，单位为毫西每米（mS/m）；

Kp·t ………………t℃时理论纯水(shui)的电导率，单位(wei)为毫西每米(mi)（mS/m）；

0.00548…………25℃时理(li)论纯水的电导率，单位为毫西(xi)每(mei)米(mi)（mS/m）。

我(wo)(wo)们的(de)仪器有(you)温度补(bu)偿电(dian)极，但是我(wo)(wo)们还(hai)是需要了解上(shang)面没有(you)温度补(bu)偿电(dian)极时的(de)计算步骤与换算

关系。

操作步骤：打(da)开(kai)仪器（仪器默认为测(ce)量电导率，连续模(mo)式）→设(she)(she)置（选(xuan)择自(zi)己需(xu)要的测定参数、条件等）确认仪(yi)器保(bao)存当(dang)前(qian)设(she)(she)置。即(ji)可开(kai)始测量(liang)。在测定过程(cheng)中，长按(an)“4/

①用电导标准溶(rong)液(ye)重新标定，标定结(jie)束后仪器(qi)会自动计算新的电极常数(shu)值。

②但(dan)是对(dui)于(yu)高电导溶(rong)液(ye)(ye)（大于(yu)50mS/cm）的(de)精确测量。最好使(shi)用两(liang)种(zhong)(zhong)标(biao)(biao)(biao)准(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)先标(biao)(biao)(biao)定(ding)后测量，有(you)精确测量需求也可通过两(liang)种(zhong)(zhong)标(biao)(biao)(biao)准(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)进行(xing)标(biao)(biao)(biao)定(ding)。使(shi)用一(yi)种(zhong)(zhong)为低浓度的(de)标(biao)(biao)(biao)准(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)，另(ling)一(yi)种(zhong)(zhong)为与(yu)被测溶(rong)液(ye)(ye)相近的(de)标(biao)(biao)(biao)准(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)进行(xing)标(biao)(biao)(biao)定(ding)。

③具体(ti)标(biao)定步骤如下：根据电极(ji)常数(shu)，选(xuan)择合适的(de)标(biao)准(zhun)溶液，配制(zhi)方法，标(biao)准(zhun)溶液与电导率值关系表(biao)；因我们(men)的(de)电极(ji)是(shi)1.000左右，所选(xuan)择KCl的(de)近似浓度为0.01mol/L或0.1mol/L。

标准溶液(ye)组成：

KCl溶(rong)液近似浓(nong)度及其电导率值关系：（本次配置的标准溶(rong)液：0.7456g/L，电导率值：1413μS/cm）

将电(dian)导电(dian)极(ji)(ji)接入(ru)仪器，断开温(wen)(wen)(wen)度电(dian)极(ji)(ji)（仪器不接温(wen)(wen)(wen)度传感器），仪器则以手动(dong)温(wen)(wen)(wen)度作为(wei)当前显示温(wen)(wen)(wen)度，设置手动(dong)温(wen)(wen)(wen)度为(wei)25.0℃，此时仪器(qi)所显示电(dian)(dian)导(dao)率值是未经温度补偿(chang)的(de)绝对(dui)电(dian)(dian)导(dao)率值；

用蒸馏水清洗电(dian)(dian)导电(dian)(dian)极；

将电导(dao)电极浸入(ru)标准溶液中；

控制溶液温度(du)恒定为：（25.0±0.1）℃ 或(huo)(huo)（20.0±0.1）℃ 或(huo)(huo)（18.0±0.1）℃ 或(huo)(huo)（15.0±0.1）℃

按“标定”键，选(xuan)择“标定电(dian)极常(chang)数”项并确认后进入电(dian)极常(chang)数标定状态(tai)；

按(an)“设置”键(jian)，输入上表中不同(tong)数(shu)据(ju)，即当前标准溶液在该温(wen)度下的电导(dao)率值；

待仪器(qi)读(du)数(shu)稳定后，按(an)下“确(que)认”键，仪器即自动(dong)计算出新的电极(ji)常数(shu)值。仪器会提示“继(ji)续(xu)标定(ding)(ding)吗”，如(ru)果需要(yao)继(ji)续(xu)标定(ding)(ding)第二个溶液，则按“确(que)定(ding)(ding)”键，继(ji)续(xu)标定(ding)(ding)。否则直接按“取消(xiao)”键，结(jie)束标定(ding)(ding)。

8、吸光度的测(ce)定

取水(shui)样分别(bie)注于1cm及2cm的(de)(de)吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池的(de)(de)水样为参比，测(ce)定

2cm吸(xi)收(shou)池中水(shui)样吸(xi)光度。（GB/T 6682-2008）

9、可氧化(hua)物质

①试(shi)剂(ji)：硫酸溶液(ye)（20%）：128mL硫酸注入到约(yue)700mL水中，冷却后稀释至1000mL。

高锰(meng)酸钾标准滴定溶液(ye)[C(1/5KMnO₄)=0.1mol/L

a配制：称取3.3g高(gao)锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸(fei)15min，冷却，于暗处放置2周，用(yong)已处理(li)过的(de)4号玻璃(li)滤埚(在(zai)同样(yang)浓(nong)度(du)的高锰酸(suan)钾溶(rong)液中缓缓煮沸5min)过滤(lv)。贮存于棕(zong)色瓶中。

b标定：称取0.25g已(yi)于105℃~110℃电烘(hong)箱中干(gan)燥至恒量的工(gong)作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制的高锰酸钾溶液滴定，近(jin)终点时加热至约65℃，继续(xu)滴定至(zhi)溶液呈粉(fen)红色(se)，并保持(chi)30s。同(tong)时做(zuo)空白试验

高(gao)锰酸钾标(biao)准(zhun)滴(di)定溶(rong)液(ye)的(de)浓度(du)[C(1/5KMnO₄)]，按下式(shi)计算:

式中:

m···草酸钠质量，单位为(wei)克(g)

V1···高锰酸钾(jia)溶液体(ti)积，单(dan)位(wei)为毫升(sheng)(mL)

V2···空白试验消(xiao)耗(hao)高锰酸钾溶液体积，单位为(wei)毫(hao)升(mL)

M···草酸钠的摩尔(er)质(zhi)量，单位为克每摩尔(er)(g/mol) [1/2Na2C2O4=66.999]

②步骤：量(liang)取(qu)1000mL二级水，注入烧(shao)杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀(yun)。

在上述已酸(suan)化的试液中加入1.00mL高锰(meng)酸钾标(biao)准(zhun)滴定溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保(bao)持5min。溶液的粉红色不得完全消失。

10、蒸发(fa)残渣：

①水(shui)(shui)样(yang)(yang)预浓集：量(liang)取1000mL二级水(shui)(shui)。将水(shui)(shui)样(yang)(yang)分几次加入旋转蒸(zheng)(zheng)发器(qi)的蒸(zheng)(zheng)馏瓶(ping)中，于水(shui)(shui)浴上减压蒸(zheng)(zheng)发。待水(shui)(shui)样(yang)(yang)最后蒸(zheng)(zheng)至(zhi)约50mL时，停止(zhi)加热。

②测定(ding)：将上述预浓(nong)集的(de)水样，转移至一个105℃±2℃恒(heng)量的(de)蒸发皿(min)中，并用5mL~10mL水样分2～3次冲洗(xi)(xi)蒸(zheng)馏(liu)瓶(ping)，将洗(xi)(xi)液与预浓集水样合并于蒸(zheng)发皿中，在低于样品沸点温度(du)的(de)水浴上蒸(zheng)干(gan)，并在105℃±2℃的(de)电烘箱(xiang)中干(gan)燥至恒重。

11、可溶性硅的测定

①制剂(ji)制备：二(er)氧化(hua)硅标准溶(rong)液（1mg/mL）：称取1.000g二(er)氧化(hua)硅，置(zhi)于(yu)(yu)铂坩埚中，加(jia)3.3g无水碳酸钠，混(hun)匀。于(yu)(yu)1000℃加(jia)热(re)至完全熔融，冷却，溶(rong)于(yu)(yu)水，移入1000mL容量瓶(ping)中，稀释至刻度。贮存于(yu)(yu)聚乙烯(xi)瓶(ping)中。

二氧(yang)化硅标准(zhun)溶(rong)液（0.01mg/mL）：量(liang)取1mL二氧化硅标准(zhun)溶液(ye)（1mg/mL）于100mL容量(liang)瓶中(zhong)，稀(xi)释至刻(ke)度，摇(yao)匀转移(yi)至聚乙烯瓶中(zhong)，临(lin)用(yong)前(qian)配制。

钼酸铵溶液（50g/L）：称(cheng)取5.0钼酸(suan)铵(an)（4水），溶(rong)于(yu)水，加20mL硫(liu)酸(suan)溶(rong)液（20%），稀释至100mL，摇匀。贮存于(yu)聚乙(yi)烯瓶中。若发(fa)现有(you)沉淀时(shi)应重新配制。

对甲(jia)氨基酚硫(liu)酸(suan)盐（米(mi)吐(tu)尔）溶液(ye)（2g/L）：称取(qu)0.20g对甲(jia)氨基酚硫酸(suan)盐，溶(rong)于水(shui)，加20.0g偏(pian)重亚(ya)硫酸(suan)钠，溶(rong)解并(bing)稀释(shi)至(zhi)100mL，摇匀(yun)。贮(zhu)存(cun)于聚乙烯瓶中。避(bi)光保(bao)存(cun)，有效期(qi)两(liang)周。

硫酸(suan)溶液（20%）：128mL硫酸注(zhu)入到(dao)约700mL水中(zhong)，冷却(que)后稀释(shi)至1000mL。

草酸溶液（50g/L）：称取(qu)5.0g草酸，溶(rong)于水，并(bing)稀释至100mL。贮(zhu)存于聚乙烯瓶中。

②测定(ding)步骤：量(liang)取270mL二级水(shui)，注入(ru)铂皿(min)中，在防尘条件下(xia)，亚沸蒸(zheng)发至(zhi)约20mL，停止(zhi)加(jia)(jia)热，冷却至(zhi)室温，加(jia)(jia)1.0mL钼酸铵溶液(ye)，摇(yao)匀，放置5min后，加(jia)(jia)1.0mL草(cao)酸溶液(ye)，摇(yao)匀，放置1min后，加(jia)(jia)入(ru)1.0mL对甲氨基酚硫(liu)酸盐(yan)溶液(ye)，摇(yao)匀。移入(ru)比色(se)管中，稀释25mL，摇(yao)匀，于60℃水(shui)浴(yu)中保温10min。溶液(ye)所呈蓝色(se)不得深于标准比色(se)溶液(ye)。

标准比色溶(rong)液的制备：取0.50mL二氧(yang)化(hua)硅标准(zhun)溶液（0.01mg/mL），用水(shui)样(yang)稀释至(zhi)20mL后，与同(tong)体积(ji)试液同(tong)时同(tong)样(yang)处理。

参考资料

1.GB/T 6682-2008 分(fen)析实(shi)验(yan)室用水规格(ge)和试验(yan)方法

2.DDSJ-308F型电导率仪使用(yong)说(shuo)明书

                                                                   （检验分(fen)析(xi)中心）